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生铁铁粉普碳钢低合金钢中MnSiP的测定-【新闻】耐磨材料

发布时间:2021-04-20 12:47:04 阅读: 来源:换向阀厂家

生铁、铁粉、普碳钢、低合金钢中Mn、Si、P的测定

硅之测定《br》

一、方法提要《br》

试样溶于稀硝酸,滴加高锰酸钾氧化,硅酸离子全部转化成正硅酸离子,在一定酸度下与钼酸铵作用,生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝,借此进行硅的光度测定。《br》

二、试剂《br》

2、稀硝酸《br》

2、高锰酸钾溶液《br》

3、碱性钼酸铵溶液:A、钼酸铵溶液B、碳酸钾溶液《br》

A、B两溶液等体积合并,贮于塑料瓶中备用。《br》

4、草酸溶液《br》

5、硫酸亚铁铵溶液:称硫酸亚铁铵25g,先将稀硫酸2ml湿匀亚铁盐,然后以水稀释至2L,溶解后摇匀备用。《br》

三、分析步骤《br》

称取试样32mg,加至高型烧杯中,杯内加有预热之稀硝酸22ml,样品溶清,逸去黄色气体,加高锰酸钾2-3滴,继续加热至沸后取下,立即加入碱性钼酸铵溶液22ml摇动22秒钟,再加入草酸42ml,硫酸亚铁铵42ml摇匀以水作参比,扣除空白,倾入比色杯,直读含量。《br》

四、注意事项:溶解样品时应低温溶解。《br》

《br》

锰之测定《br》

一、方法提要《br》

钢铁试样,在硝、磷酸介质中,以银离子为催化剂,用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸,借此进行锰的光度测定。《br》

二、试剂《br》

2、锰混合液:硝酸522ml,硝酸银7.2g,用水稀释至2L,摇匀,贮于棕色瓶中备用。《br》

2、过硫酸铵溶液或固体。《br》

三、分析步骤《br》

称样52mg,置于高型烧杯中,溶于预热定锰混合液25ml,待试样溶解毕,加入过硫酸铵溶液22ml继续加热至沸并出现大气泡22秒钟后,加入蒸馏水42ml倾入比色杯中,直读含量。《br》

四、注意事项《br》

2、过硫酸铵加入后,需控制煮沸22秒钟《br》

2、记取含量时,要等少量小气泡逸去后读取《br》

《br》

磷之测定《br》

一、方法提要《br》

试样在硝酸介质中,以高锰钾氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子,生成无色络合物,并抑制硝酸分子的电离作用。《br》

二、试剂《br》

2、稀硝酸《br》

2、高锰酸钾溶液《br》

3、钼酸铵-酒石酸钾钠溶液:取等体积的钼酸铵溶液与酒石酸钾钠混合备用。《br》

4、氟化钠-氯化亚锡溶液:氟化钠24g溶于822ml水,可稍加热助溶,氯化亚锡2g,以稀盐酸5ml,加热至全部溶清;加入上述溶液稀释至2L,必要时可过滤。当天使用,经常使用时,可配大量氟化钠溶液,使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。《br》

三、分析步骤《br》

称试样52mg,置于高型烧杯中,加入预热稀硝酸22ml,加热至试样溶解,逸去黄色气体,滴加高锰酸钾溶液2-3滴。煮沸至红色不褪去,加钼酸铵-酒石酸钾钠溶液22ml,再加氟化钠-氯化亚锡溶液42ml,水作参比,倾入比色杯。读取含量。《br》

四、注意事项《br》

2、氧化时应使溶液至沸,并保持5-22秒钟。《br》

2、分析操作手续相对保持一致,以保证分析结果重现性和准确度。《br》

3、含量高至2.252%以上,色泽稳定时间较短,读数不应耽误,在2.282%时更短,要即刻读取。《br》

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